1、场发射扫描电镜

　　采用场致发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,这项技术从1968年就已开始应用,由于该电子枪的亮度(即发射电子的能力)大为提高,因而可得到很高的二次电子像分辨率。采用场发射电子枪需要很高的真空度,在高真空度下由于电子束的散射更小,其分辨率进一步得到提高。近几年来,各厂家采用多级真空系统(机械泵+分子泵+离子泵),真空度可达10-7Pa。同时,采用磁悬浮技术,噪音振动大为降低,灯丝寿命也有增加。束流稳定度在12h内<0.8%。场致发射扫描电镜的特点是二次电子像分辨率高,如果采用低加速电压技术,在TV状态下背散射电子(BSE)成像良好,对于未喷涂非导电样品也可得到高倍像。可以预期,场发射扫描电镜将对半导体器件、精密陶瓷材料、氧化物材料等的发展起到很大的作用。

　　2.2　分析型扫描电镜及其附件

　　所谓分析型扫描电镜即是指将扫描电镜配备多种附加仪器,以便对被测试样进行多种信息的分析,其附件一般有如下几种。

　　1.1.1　能谱仪附件

　　能谱仪(即X射线能量色散谱仪,简称EDS)通常是指X射线能谱仪。自能谱仪在20世纪70年代末和80年代初期普遍推广以来,首先是在扫描电镜和电子探针分析仪器上得到应用,其优点是可以分析微小区域(几个微米)的成分,并且可以不用标样。能谱仪收集谱线时一次即可得到可测的全部元素,因而分析速度快,另外,在扫描电镜所观察的微观领域中,一般并不要求所测成分具有很高的精确度,所以,扫描电镜配备能谱仪得到了广大用户的认可,并且其无标样分析的精确度能胜任常规研究工作。目前,最先进的采用超导材料生产的能谱仪,分辨率达到了5～15eV,已超过了25eV分辨率的波谱仪,这是目前能谱仪发展的最高水平。

　　能谱仪主要是用来分析材料表面微区的成分,分析方式有定点定性分析、定点定量分析、元素的线分布、元素的面分布。例如夹杂物的成分分析、两个相中元素的扩散深度、多相颗粒元素的分布情况。其特点是分析速度快,作为扫描电镜的辅助工具可在不影响图像分辨率的前提下进行成分分析。分析元素范围为B5～U92。可测质量分数0.01%以上的重元素,对0.5%以上的元素有比较准确的结果,主元素的测量相对误差在5%左右。像B、C、N、O这些超轻元素则跟波谱仪一样,检测灵敏度较低,难以得到好的定量结果。目前采用超薄窗口甚至是无窗口的探测器,对B、C、N、O检测的灵敏度有较大的提高。

　1.1.2　EBSD附件

　　早在20世纪70年代中期,有些材料工作者在扫描电镜上发现了背散射电子的衍射现象,由于这些衍射花样与所测单晶体的晶体结构有关,便将其用作材料的结构研究。直到90年代中期,有些厂家针对背散射电子衍射作用制作了专门的探测器并引进计算机技术,形成了背散射电子衍射分析技术,这就是我们通常说的EBSD(电子背散射衍射)。EBSD主要可做单晶体的物相分析,同时提供花样质量、置信度指数、彩色晶粒图,可做单晶体的空间位向测定、两颗单晶体之间夹角的测定、可做特选取向图、共格晶界图、特殊晶界图,同时提供不同晶界类型的绝对数量和相对比例,即多晶粒夹角的统计分析、晶粒取向的统计分析以及它们的彩色图和直方统计图,还可做晶粒尺寸分布图,将多颗单晶的空间取向投影到极图或反极图上可做二维织构分析,也可做三维织构即ODF分析。

　　EBSD会因测试条件而受到各种限制。只有在所测单晶体完整并且没有应力的情况下才会产生背散射衍射花样,试样必须平整并且始终要保持与入射电子70°的空间位向关系,这样才能保证衍射锥面向接收的探测器,否则,探测器接收不到衍射的信号。也就是说当试样存在应力时不宜做EBSD分析,试样粗糙不平时也不能做EBSD分析。另外,背散射电子的信息来自于试样表层几个纳米的深度、几个微米的宽度,因而,EBSD只能做几个微米以上大小晶粒的分析。诸如析出相及晶界相之类的分析,采用EBSD则难以收集到衍射花样。也就是说EBSD面向微米级的晶粒,主要是用做微米级的机理研究。而X射线衍射仪主要是针对大块试样和粉末压块试样,并且对有应力的试样仍可进行物相分析和织构分析,可测定应力的大小,这是EBSD力所不及的。

　1.1.3波谱仪附件

　　波谱仪(即X射线波长色散谱仪,简称WDS)本是随着电子探针的发明而诞生的,它是电子探针的核心部件,用作成分分析。成分分析的原理可用λ=(d/R)L公式表示。λ是电子束激发试样时产生的X射线波长,跟元素有关;d是分光晶体的面间距,为已知数;R是波谱仪聚焦园的半径,为已知数;L是X射线发射源与分光晶体之间的距离。对于不同的L则有不同的X射线波长,根据X射线波长就可得知是什么元素。因此,波谱仪是通过机械装置的运动改变距离L来实现成分分析。将波谱仪装在扫描电镜上,这是借用电子探针的成分分析功能。与能谱仪相比较,波谱仪的检测灵敏度更高,在电子探针的理想工作条件下能达到100×10-6的检测能力。

　　但波谱仪对分析条件要求苛刻,如电子束流要大于0.1μA,样品要求非常平整并且只能水平放置,准确的成分定量分析还需要相关的标准样品并在相同工作条件下作对比分析,对主机的稳定度也要求极高。电子探针在设计上对X射线取出角要求很大,这是因为,在大的取出角条件下,电子束激发的X射线在试样内部经过的路程短,被试样本身的吸收就会小,这才能保证有较大的检测信号,所以,有的电子探针厂家采用在物镜上穿孔的方式来获得大的取出角,还有的电子探针厂家采用倒易透镜的方式来获得大的取出角。

　　但对物镜的任何损害都会导致二次电子像分别率下降,所以,扫描电镜厂家不会去迎合成分分析而变通物镜,而牺牲空间分辨率这一具有扫描电镜特征的主要性能指标,只能采用较低的X射线取出角,这也就是扫描电镜和电子探针本质上的区别。扫描电镜在波谱仪要求的大电流工作条件下,不可能得到高空间分辨率的二次电子像。另外,扫描电镜的分析试样通常为粗糙面,难以满足波谱仪对试样的各种要求,这是波谱仪在扫描电镜上应用的局限性。