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扫描电镜知识大全——中篇
发表时间:2017-08-04 点击次数:2171
1. 当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时,会有可观数量的电子发射出来,此过程叫做场发射,其原理是高电场使电子的电位障碍产生 Schottky效应,亦即使能障宽度变窄,高度变低,因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来,因此可得极细而又具高电流密度的电子束,其亮度可达热游离电子枪的数百倍,或甚至千倍。
2. 场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料,以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力,钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静电场,能对电子产生聚焦效果,所以不再需要韦氏罩或栅极。第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage),以控制针尖场发射的电流强度,而第二(下)阳极主要是决定加速电压,以将电子加速至所需要的能量。
3. 要从极细的钨针尖场发射电子,金属表面必需完全干净,无任何外来材料的原子或分子在其表面,即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射,所以场发射电子枪必需保持超高真空度,来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格极为高昂,所以一般除非需要高分辨率SEM,否则较少采用场发射电子枪。
4. 冷场发射式最大的优点为电子束直径最小,亮度最高,因此影像分辨率最优。能量散布最小,故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附,而降低场发射电流,并使发射电流不稳定,冷场发射式电子枪必需在10-10 torr的真空度下操作,虽然如此,还是需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing),以去除所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流最小。
5. 热场发式电子枪是在1800K温度下操作,避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面,所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度,并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似,但其电子能量散布却比冷式大3~5倍,影像分辨率较差,通常较不常使用。
6. 萧基发射式的操作温度为1800K,它系在钨(100)单晶上镀ZrO覆盖层,ZrO将功函数从纯钨的4.5eV降至2.8eV,而外加高电场更使电位障壁变窄变低,使得电子很容易以热能的方式跳过能障(并非穿隧效应),逃出针尖表面,所需真空度约10-8~10-9torr。其发射电流稳定度佳,而且发射的总电流也大。而其电子能量散布很小,仅稍逊于冷场发射式电子枪。其电子源直径比冷式大,所以影像分辨率也比冷场发射式稍差一点。
7. 场发射放大倍率由25倍到650000倍,在使用加速电压15kV时,分辨率可达到1nm,加速电压1kV时,分辨率可达到2.2nm。一般钨丝型的扫描式电子显微镜仪器上的放大倍率可到200000倍,实际操作时,大部份均在20000倍时影像便不清楚了,但如果样品的表面形貌及导电度合适,最大倍率 650000倍是可以达成的。
8. 由于对真空的要求较高,有些仪器在电子枪及磁透镜部份配备了3组离子泵(ion pump),在样品室中,配置了2组扩散泵(diffusion pump),在机体外,以1组机械泵负责粗抽,所以有6组大小不同的真空泵来达成超高真空的要求,另外在样品另有以液态氮冷却的冷阱(cold trap),协助保持样品室的真空度。
9. 平时操作,若要将样品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr),则抽真空的时间将变长而降低仪器的便利性,更增加仪器购置成本,因此一些仪器设计了阶段式真空(step vacuum),亦即使电子枪、磁透镜及样品室的真空度依序降低,并分成三个部份来读取真空计读数,如此可将样品保持在真空度10-5pa的环境下即可操作。平时待机或更换样品时,为防止电子枪污染,皆使用真空阀(gun valve)将电子枪及磁透镜部份与样品室隔离,实际观察时再打开使电子束通过而打击到样品。
10. 场发射式电子枪的电子产生率与真空度有密切的关系,其使用寿命也随真空度变差而急剧缩短,因此在样品制备上必须非常注意水气,或固定用的碳胶或银胶是否烤干,以免在观察的过程中,真空陡然变差而影响灯丝寿命,甚至系统当机。
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