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扫描电镜、透射电镜常见问题
发表时间:2017-09-12 点击次数:2354
电子显微镜可分为扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)两大类,在实际测试中常常遇到一些难以解决的问题,以下是透射电镜(TEM)与扫描电镜(SEM)在测试中的一些常见问题。
透射电镜简单分类
透射电镜
根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型。热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝和六硼化镧灯丝;场发射型有热场发射和冷场发射之分。
根据物镜极靴的不同可以分为高倾转、高衬度、高分辨和超高分辨型。
TEM要液氮才能正常操作吗
不同于能谱探头,TEM液氮冷却并不是必须的,但它有助于样品周围的真空度,也有助于样品更换后较快地恢复操作状态。
分子筛为什么导电?
分子筛的情况应该跟硅差不多吧。纯硅基本不导电,单硅原子中的电子不像绝缘体中的电子束缚的那么紧,极少量的电子也会因电子束的作用而脱离硅原子,形成少量的自由电子。留下电子的空穴,空穴带有正电,起着导电作用。
电子衍射图谱中都会发现有一个黑色的影子,是指示杆的影子,影子的一端指向衍射中心。为什么要标记出这个影子在衍射图谱中呢?
beam stopper主要为了挡住过于明亮的中心透射斑,让周围比较弱的衍射斑也能清晰的显现。
电子衍射时可否用自动曝光时间,若手动曝光.多少时间为宜?
电子衍射不能用自动曝光,要凭经验。一般11或16秒,如果斑点比较弱,要延长曝光时间。
高分辨的粉末样品需要多细?
做高分辨的粉末样品,就是研磨得很细、肉眼分辨不了的颗粒。几十个纳米已经不算小了。颗粒越小,越有可能找到边缘薄区做高分辨,越有利于能损谱分析;颗粒越大,晶体越容易倾转到晶带轴(比如做衍射分析),X-光的计数也越高。
水热法制备的材料如何做电镜?
水热法制备的材料容易含结晶水,在电子束的辐照下结构容易被破坏,试样在电镜的高真空中过夜,有利于去掉部分结晶水。估计你跟操作的老师说了,他就不让你提前放样品了。
TEM磁偏转角是怎么一会事,而又怎样去校正磁偏转角
一般老电镜需要校正磁偏转角,新电镜就不用做了。现在的电镜介绍中都为自动校正磁偏转角。
电镜灯丝的工作模式?
钨或LaB6灯丝在加热电流为零时,其发射电流亦为零。增加加热电流才会有发射电流产生,并在饱和点后再增加加热电流不会过多地增加发射电流。没有加热电流而有发射电流,实际上就是冷场场发射的工作模式。但这也需要很强的引出电压(extraction voltage)作用在灯丝的尖端。
磁性粒子做电镜的注意事项?
1.磁性粒子做电镜需要很谨慎。
2.分散剂可以用表面活性剂,但是观察的时候会有局部表面活性剂在电子束辐照下分解形成污染环,妨碍观察。
能量过滤的工作原理是什么?
能量过滤像的工作原理简单的可以用棱镜的分光现象来理解,然后选择不能能量的光来成像。 能量过滤原理是不同能量(速度)电子在磁场中偏转半径不一样(中学时经常做的那种计算在罗伦茨力作用电子偏转半径的题),那么在不同位置上加上一个slit,就这样就过滤出能量了。
透射电镜
能否获得三维图象?
可以做三维重构,但需要特殊的样品杆和软件。
在拍照片时需要在不同的放大倍数之间切换,原先调好的聚光镜光阑往往会在放大倍数改变后也改变位置,也就是光斑不再严格同心扩散,为什么?
这很正常,一般做聚光镜光阑对中都是在低倍(40K)做,到了高倍(500K)肯定会偏,因为低倍下对中不会对的很准。
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