在韧性材料表面涂覆硬质涂层可大大提高其表面耐磨性并保持基体的韧性,这种工艺技术已被大量用于工程。例如,模具表面经涂覆TiN等硬质涂层后其使用寿命大大提高。一般来说,硬质涂层厚度都很薄,通常仅为几微米,扫描电镜(SEM)是对其进行微结构分析的有 效手段。在SEM分析中,对涂层的截面观察因可以提供涂层的厚度、生长状态以及它们与基体的结合或过渡关系等多方面的信息而显得尤为重要。对如硬质合金、高速钢或硅片等脆性材料基体而言,制备其涂层的SEM截面样品并不困难,仅需切割出应力集中的缺口并将样品打断即可,但以韧性较好的模具钢、不锈钢等为基体的涂层就难以采用前述方法获得SEM截面样品。笔者以不锈钢表面涂覆AlN/SiO2纳 米多层涂层试样为例,介绍一种制备韧性基体上硬质涂层的SEM截面样品的方法。

 

1 制备方法

采用电火花线切割技术对韧性金属基涂层样品进行线切割加工。

(1)切割,见图1a,将样品切成厚度为1~3mm的小条状后,在涂层面的反面切割V型切口。在不破坏涂层的前提下,V型切口底部距涂层的距离要尽可能小,例如控制在0.1mm左右;而V型切口的角度应大一些,如>90b。

(2)弯折,见图1b,固定样品一端,另一端以切割凹槽底部为轴进行反复弯折,直至断裂。为保护首 次弯折就开裂的涂层断口,在反复弯折的过程中应避免断口的再次接触,即在每次反向的弯折操作中切勿使样品回转至水平位置,即每次回转位置应与水平位置保持一个角度H的差距。

由此便可得到韧性基体上硬质涂层的有脆性断口的截面样品。

 图1 试样制备方法示意图

 

2 举例

利用多靶磁控溅射仪,通过在Ar-N2混合气氛中的反应磁控溅射方法在不锈钢基材上沉积AlN/SiO2纳 米多层涂层。所制得的这种具有调制结构的AlN/SiO2纳 米多层涂层中,单层AlN和SiO2厚度分别为4.0和0.6nm,涂层总厚度约为2Lm。详细的制备过程可参见文献。为考察此涂层的高温抗氧 化性,对AlN/SiO2纳 米多层涂层进行空气中900e保温1h的退火处理。将试样按前述步骤制得涂层截面样品并采用扫描电子显微镜进行观察。

图2为按上述方法制备的不锈钢基体上AlN/SiO2纳 米多层涂层试样的截面SEM照片。图2a为低倍SEM像,图中可见样品的断面由三个区域组成:A区为线切割形成的断面区,该区域呈现出电火花腐蚀断口特征;B区为不锈钢基底经多次弯折断裂形成的断面区,呈现出韧性断裂特征;C区为涂层断面区,该区域形成了大量涂层脆性断裂的碎片。图2b为AlN/SiO2纳 米多层涂层皲裂形貌的中倍SEM像。图中可见试样在反复弯折过程中脆性涂层因无法随韧性基体变形而产生开裂形成皲裂区,其中许多涂层已与基体脱粘,也有一些涂层保持与基体的连接,为SEM观察提供了大量可供选择的断口。由于扫描电镜有很长的景深,观察时可根据需要进行选取。

由图2c的高倍像可见,AlN/SiO2纳 米多层涂层通过一个浅色的AlN过渡层形成了与不锈钢基体的良好结合。尽管AlN/SiO2多层涂层是以4.0nm的AlN和0.6nm的SiO2交替沉积而形成的,但图中显示这种形成共格外延生长的纳 米多层涂层仍呈现柱状晶生长特征,类似的现象在TiN/SiO2和TiN/SiC纳 米多层涂层中也有报道。与TiN或AlN单层涂层的柱状晶不同,这种纳 米多层涂层的柱状晶虽在结构上保持均一性但在成分上却是呈现出纳 米量级的周期性变化特征。图中还可见到涂层的近表面区存在一层由细密颗粒层组成的区域,其厚度约为0.5Lm,这是AlN/SiO2多层涂层在高温下的氧化所致。

 (a)   显示样品截面的不同区域

 

(b)   多层膜涂层的皲裂形貌的中倍像

 

(c) 多层膜涂层的晶体生长形貌的高倍像

图2 不锈钢基体上AlN/SiO2纳 米多层涂层的截面SEM像

 

3 结论

    采用线切割-反复弯折方法可以方便地制备韧性基体上硬质涂层的扫描电镜截面样品。此法制备的观察样品可以形成大量可供SEM观察的涂层脆性断口,满足对涂层厚度、生长状态以及它们与基体的结合情况等信息的观察要求。