对样品的要求
1、样品尺寸:高度小于20mm,正常直径小于5cm;样品直径在5cm-10cm的,可观察区域有限(需提前沟通测试位置)。
2、样品无磁性,无水分、无挥发性物质。
3、告知样品信息(样品名称、样品主要成分、磁性、酸碱性、挥发性等),尤其是磁性样品及含有S成分样品需作特殊说明。
4、若样品要求不能接触空气,应进行特殊说明。
5、若不确定样品是否干燥,为保证样品的充分干燥,在测试前提前6小时以上将样品送至扫描电镜室进行真空干燥处理,真空烘箱温度可控范围在RT+10℃~200℃,送样时请说明选择的干燥温度。
6、薄膜或者块状的样品一定要注明测试面、测试位置。
46个知识点扫盲
1. 光学显微镜以可见光为介质,电子显微镜以电子束为介质,由于电子束波长远较可见光小,故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率只有约1500倍,扫描式显微镜可放大到10000倍以上。
7. 价钱便宜使用普遍的是钨灯丝,以热游离 (Thermionization) 式来发射电子,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为4.5eV,钨灯丝系一直径约100µm,弯曲成V形的细线,操作温度约2700K,电流密度为1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为40~80小时。
8. 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用LaB6只要在1500K即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强,所以需要在较好的真空环境下操作,因此仪器的购置费用较高。
13. 要从极细的钨针尖场发射电子,金属表面需完全干净,无任何外来材料的原子或分子在其表面,即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射,所以场发射电子枪需保持高真空度,来防止钨阴极表面累积原子。由于高真空设备价格很高昂,所以一般除非需要高分辨率SEM,否则较少采用场发射电子枪。
14. 冷场发射式的优点为电子束直径最小,亮度高,因此影像分辨率优。能量散布小,故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附,而降低场发射电流,并使发射电流不稳定,冷场发射式电子枪需在10-10 torr的真空度下操作,虽然如此,还是需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing),以去除所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流小。
18. 由于对真空的要求较高,有些仪器在电子枪及磁透镜部分配备了3组离子泵(ion pump),在样品室中,配置了2组扩散泵(diffusion pump),在机体外,以1组机械泵负责粗抽,所以有6组大小不同的真空泵来达成高真空的要求,另外在样品另有以液态氮冷却的冷阱(cold trap),协助保持样品室的真空度。
因此适当的加速电压调整,才可获得清晰的影像。
40. 适当的工作距离的选择,可以得到好的影像。较短的工作距离,电子讯号接收较佳,可以得到较高的分辨率,但是景深缩短。较长的工作距离,分辨率较差,但是影像景深较长,表面起伏较大的样品可得到较均匀清晰的影像。
46. 由于电子束与样品作用的作用体积(interaction volume)的关系,特征X光的产生和作用体积的大小有关,因此在平面的样品中,EDS或WDS的空间分辨率,受限于作用体积的大小。
相关应用
4、观察厚试样:其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和真实的形貌。
现在扫描电镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。
材料与器件检测技术中心微区分析平台拥有两台扫描电子显微镜,分别为Thermo Scientific Apreo 2S热场发射扫描电镜与日立HITACHI SU8010冷场发射扫描电镜,除常规SEM测试外,还配有真空转移盒及样品前处理设备,如全自动三离子束切割抛光仪(CP)、离子溅射仪,可满足客户朋友们一站式检测服务,欢迎朋友们咨询预约测试服务。
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