扫描电子显微镜简称扫描电镜,它利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析。
1、扫描电镜的特点:
扫描电镜有很大的景深,对粗糙的表面,例如凹凸不平的金属断口显示得很清楚,而且立体感很强,是研究固体试样表面形貌特征的有力工具。通过与能谱仪和波谱仪等设备的配套使用,还可以获得材料局部的化学成份等信息,扫描电镜试样制备简单,有的试样可以不经制作直接放入电镜观察,因此更接近物质的自然状态,其放大倍数范围较宽,因而可以把宏观断口分析和微观断口分析结合起来,这在失效分析时特别有用。由于扫描电镜的最高放大倍数为数十万倍,远高于金相显微镜,因此还可以辅助金相显微镜对组织进行分析,扫描电镜与试验室其他设备相结合,可以较为全面的对材料进行分析,使缺陷和失效产生的原因更为清楚和正确。断口如实地记录了断裂的全过程和各种因素对断口影响,通过电镜对断口的观察,可以找到许多缺陷和失效产生的线索,因此扫描电镜是缺陷分析和失效分析的主要工具。
我厂引进日本电子JSM-6490LV型扫描电镜,最高分辨率为3.0nm,放大倍数为5-300000倍,装有二次电子和背散射电子探头,全新功能丰富的图形用户界面,能有效的对电镜进行操作,方便的图像操作功能,能对图像特征进行测量,电镜还安装了能谱仪,能对微区化学成份进行半定量分析,是当前投入使用的电镜中较先进的设备。
2、扫描电镜在钢铁研究中的应用。
运用扫描电镜进行研究需要对金属材料的生产、使用、工况等各种知识有一个全面的了解,特别是断口学有一个全面的掌握,如:解理断裂是沿严格的晶面断裂,一般来说是脆性断裂,具有河流花样,解理台阶等特征;微孔聚焦型断裂上有大量微坑是一种延性破断;疲劳断口宏观为海滩花样,微观具有疲劳条纹特征,每一条疲劳条纹对应为一次受力循环;白点裂纹低倍观察有圆滑的边界,对白点内放大观察多具有碎条状准解理特征等。
我厂的扫描电镜及能谱仪主要用于金属材料在生产过程中的缺陷分析和使用过程中的失效分析。
下面结合我厂电镜使用举几个实例:
⑴连杆断口夹杂的分析
锻后连杆锻件宽扁头处探伤发现大面积密集缺陷,底波严重下降,经解剖分析后的肉眼和电镜观察断口试样,断口属于严重的云片状断口,断口的形成与锻造工艺及夹杂和夹渣的存在有着密切的关系。图1上白色区域为断口上的夹渣,对其进行能谱分析见图2,从图中可以看到大量的堆集碎石状夹渣,能谱分析结果为98.2%Al2O3微量TiO2 FeO等。结合我厂炼钢浇铸过程 所使用的耐火材料认为夹渣来源于高铝砖。这种云片状断口形成原因为,断裂时裂纹首先在呈平面分布夹杂物存在的地方萌生,由于缺陷的地方应力集中,而形成以夹杂为核心的解理断 裂,宏观则呈现出无数白亮小平 面断裂区,而后不同层次以夹杂为核心的小平面相互以切断方式连接后便在整个断口上显示出云片状特征。
⑵ 模块白点分析
5CrNiMo模块探伤不合格,经解剖并进行热处理拉断后用肉眼观察发现在灰色的断口上有银白色斑点,由此可以判定白点区是拉断前就已存在的裂纹缺陷,电镜低倍率观察见图3,心部具有瓜子形 貌的就是白点区,白点区形貌具有由心部向边缘的放射状特征,白点区高倍下具观察见图4,具有碎条状准解理形貌特征,由以上特征可以判定引起探伤不合格的原因是材料中存在白点裂纹。
⑶35#钢螺栓疲劳断裂分析
拔伸杆螺栓圆周上八个 均布,其中一个发生断裂,断口宏观具有海滩状花样,海滩状花样收敛于表面一细小裂纹处,对其进行电镜观察见图5,发现具有典型的疲劳条纹特征,通过对条纹间距进行测量可知其受力循环约为16000次,由此可以判定螺栓是由于 裂纹引起的疲劳断裂。
3 结语:
扫描电镜现已广泛用于材料研究,是工厂缺陷分析和失效分析中不可或缺的主要工具,在材料研究和质量控制方面起着不可替代的作用。
(资料来源于-陈先华(武汉重工质检部))