深度解读《场发射扫描电镜及应用》

发表时间：2023-01-05　　　　点击次数：1954　　　　关键词：日本电子扫描电子显微镜捷欧路

导读

在当代迅速发展的科学技术中，科学家需要观察、分析和正确的解释在一个微米或亚微米范围内所发生的现象，扫面电镜是强有力的仪器，可用来观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、亚微米局部范围内的表面特征。

在扫描电镜中，人们感兴趣的信号是二次电子和背散射电子，因为当电子束在样品表面扫描时，这些信号随表面形貌不同而发生变化。二次电子的发射局限于电子束轰击区附近的体积内，因而可获得相当高分辨率的图像。像的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。

扫描电镜的发展历史

扫描电镜是用于检验和分析固体微观结构特征的有用的仪器之一，可以获得高的图像分辨率。场发射电子枪是具有很高的亮度和很小的电子源。扫描电镜的图像反映了样品三维的形貌特征，通过电子和样品的互作用可以研究样品的结晶学、磁学和电学特性。

早在1938年，Von.Ardence将扫描线圈加到透射电子显微镜上，制成了一台扫描透射电子显微镜。一台检验厚样品的用二次电子成像的SEM是在1942年由Zworykim等制成，当时的分辨率仅达到1μm。直到1952年，C.W.Qatley和McMullan在剑桥制成了一台现在的SEM，分辨率达到500 Å。目前，扫描电镜的发展方向是两个：大型和超大型。

大型：采用场发射电子枪或LaB₆电子枪，提高分辨率到25 Å。与电子探针的功能相结合，加上波长色散谱仪和能量色散谱仪，进行元素分析。

超小型：由于扫描电镜制样简单，操作方便，图像更有立体法感，层次细节更分明和丰富，清晰度高，个制造厂家自1975年后纷纷制造各种桌上型的扫描电镜，也称简易型。其特点是体积小，重量轻。

扫描电镜的基本原理

扫描电子显微镜是以能量为1—30kV间的电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上，利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成像，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。配置波谱仪和能谱仪，利用所产生的X射线对试样进行定性和定量化学成分分析。

2.1会聚电子束的形成

电子光学系统是扫描电子显微镜的核心，可分为两部分：电子枪和透镜系统。电子枪能提供一定强度的电子束。来自热阴极或场发射阴极的电子被1—30kV的电压加速，由阳极孔射出，形成一交叉电子束。其交叉斑对于热阴极为10—50μm，对于场发射阴极为10—100nm。透镜系统由两个或三个电磁透镜组成，改变透镜的励磁电流可连续调节透镜的焦距。靠近样品的称为物镜，其余的透镜称为会聚镜。在透镜系统的作用下，能将电子枪形成的电子束交叉斑缩小，在样品的表面形成很小直径为3—10nm的电子束照射斑。这时的电子束流为10^-10—10^-12 Å,适合于观察二次电子图像。有时需要更大的电子束电流，例如，背散射电子图像的观察需要10^-7—10^-9 Å，这时照射斑将变大到0.1—1μm。

图1 扫描电镜光学系统及成像示意图

2.2电子束与样品的相互作用

当电子束轰击样品表面时，一部分的能量转变成热能，这可能造成样品的辐照损伤，还有部分的能量由于电子与样品原子的相互作用而发射出各种有用的信息。主要有：

（1）二次电子：入射电子使样品原子激发所产生的电子，它们的能量很低，一般小于50eV,只有10nm左右的深度范围的二次电子才能逸出样品表面而被检测。

（2）背散射电子：一部分入射电子因与样品原子碰撞而改变运动方向，经多次碰撞又由样品表面散射出来，称之为背散射电子，其能量接近入射电子的能量。

（3）特征X射线：样品原子的内层电子被激发后所产生的X射线。

（4）俄歇电子：样品原子的内层电子被激发后所产生的电子。

（5）吸收电子：一部分入射电子在与样品原子碰撞过程中将能量全部释放给样品，而成为样品中的自由电子，称之为吸收电子。

（6）荧光：样品原子的外层电子被激发后所产生的可见光或红外光。

（7）感生电动势：入射电子照射样品的pn结时产生的电动势（或电流）。

图2电子束与样品相互作用信号示意图

2.3成像原理

扫描电镜的成像过程与电视的摄像——显像过程很相似。来自扫描发生器的扫描信号分别送给电子光学系统的扫描线圈和显像管的扫描线圈，让电子束于显像管的阴极射束做同步扫描，是阴极射束在荧光屏上的照射点（称为像点）与电子束在样品上的照射点（称为物点）按时间顺序一一对应，样品上的物点在电子束作用下所产生的信号被检测器随时检出，经视频放大器放大后控制显像管阴极射束的强度使荧光屏上像点的亮度受试样上物点所产生的信号的大小的调制，从而得到与样品性质有关的图像。这是一种按时间顺序逐点成像的方式。

2.4分辨本领

分辨本领在扫描电子显微镜中的定义为：清楚的分辨样品上两个点或两个细节之间的距离的能力。实际上，分辨本领主要取决于电子束照射在样品上的束斑大小。普通钨丝电子枪的分辨本领在6.0—3.5nm之间，而场发射电子枪可达到1.0nm。

场发射扫描电镜基本构造

场发射扫描电子显微镜大致包括以下几个部分：

电子源：也称电子枪，产生连续不断的稳定的电子流。普通扫描电镜的电子枪由阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。阴极采用能加热的钨丝，栅极围在阴极周围。被加热了的钨丝释放出电子，并在阳极和阴极之间施加高压，形成加速电场，从而使电子得到能量——高速飞向（在高真空镜筒中）样品。而场发射电子枪与普通钨丝电子枪有所不同，阴极呈杆状，在它的一端有个极锋利的尖点（直径小于100nm）,电场极强，电子直接依靠“隧道”穿过势垒离开阴极，由加速电压加速产生高速电子流飞向样品。一般来说，扫描电镜加速电压通常为1——30kV。
电子透镜：将从电子枪发射出来的电子会聚成直径很小为1——5nm电子束。
扫描系统：使电子束作光栅扫描运动。