(SEM)被认为是科学研究中最通用、功能强大的工具之一,因为与光学显微镜相比,它具有更高的空间分辨率(高放大倍率),并且可以通过光谱分析具备化学成分分析能力。
在大多数情况下,通过单个图像即可轻松获得样品形貌,实现测试样品微观结构的可视化。本文简要介绍了SEM技术发展,并且以纳米材料为例介绍了SEM在其测试中的应用。
对于研究人员而言,将微观结构缺陷与其微观和纳米结构特性联系起来显得很重要,而SEM作为一种常见的测试手段,其重要性不言而喻。JEOL最近在SEM平台上集成了ZEROMAG功能,此功能使用户可以在进行SEM观察之前拍摄样本的快照(光学图像),然后根据该图像将其聚焦到感兴趣的区域。
此外,用户可以将区域放大到所需的特征尺寸,并在保留光学图像标签的同时用SEM观察和化学分析位置(如上图所示)。这对于观察多个样本或在同一样本上的多个位置非常有用。此外,集成的能量色散X射线光谱(EDS)系统可以用化学分析标记这些位置,并在扫描样品上的多个样品或多个位置时提供实时成分数据。
SEM技术的另一个令人振奋的进步是获得极低电压图像的能力,可以帮助非常薄的表面层成像和分析,如纳米多孔材料,原子层石墨烯或氮化硼片,以及对电子束敏感的材料。极低的电压(JEOL FE-SEM能够成像至10 V)是通过先进的电子光学和检测器设计、柔和的光束功能以及独特的JEOL NeoEngine功能实现的。
NeoEngine具有AI(人工智能)系统,可跟踪电子束轨迹和对准参数,并在用户更改成像和分析参数时进行必要的调整,以始终确保好的成像条件。NeoEngine在后台运行,因此即使在困难样本上的极低电压下,用户也可以小的努力获得图像。
利用SEM还可以对石墨烯层相对于基材进行成像和EDS分析,因此可以在基于应用的环境中对石墨烯进行更直接的分析。相反,TEM仅允许对单个悬浮的石墨烯片进行成像。下图显示了在1 kV和5 kV下获得的Ni衬底上石墨烯层的EDS图的示例。
在低加速电压下进行EDS分析时,光束与标本的相互作用体积会大大减少,因此可以解析出石墨烯和Ni组分的离散图。此外,为了显着减少可能掩盖样品表面特征的任何碳污染累积,标测时间不到5分钟。远光电流设置与用于此分析的大面积检测器相结合,即使在低kV、采集时间有限的情况下,也可以确保适当的数据收集并进行成分分析。
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